"PERMANGANOMETRI" penetaapan kadar nitrit

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan kadar zat. Permanganometri termasuk ke dalalam analisa volumetri. Analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui perhitungan volume. Sehingga dalam teknik alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini buret adalah alat pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetric

Didalam proses titrasi permanganometri, digunakan 2 larutan baku, yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder.

Larutan baku primer yaitu larutan dimana dapat diketahui kadarnya dan stabil pada proses penimangan, pelarutan, dan penyimpanan.

Senyawa yang dipakai untuk standar primer adalah: natrium oksalat (Na2c2o4)

Larutan baku sekunder yaitu larutan dimana konsentralisinya ditentukan dengan jalan pembekuan dengan larutan, atau secara langsung tidak dapat diketahu kadarnya dan kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan penyimpanan.

Senyawa yang  dipakai untuk lartan skunder pada titrasi permanganmetri adalah kalium permanganate (kmno4)

·         Pembakuan Larutan Kalium Permanganat

Metode untuk melakukan standarisasi kalium permanganat, diantaranya adalah dengan menggunakan natrium okasalat (Na2C2O4), asam oksalat (N2C2O4) dan dengan Arsen (III) oksida. Tapi dalam percobaan ini hanya menggunakan natrium oksalat (Na2C2O2).

Natrium oksalat (Na2C2O2) merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Larutan natrium oksalat dititrasi dengan larutan kalium permanganat samapai warna berubah dari bening menjadi merah muda. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan sehingga diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi dan reaksi ini disebut dengan autokatalitik. Autokatalitik adalah reaksi dimana katalisator dapat terbentuk dan diproduksi dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitik dengan cara bereaksi dengan cepat dengn katalitiknya untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), dimana pada gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalensi.

Pada standarisasi larutan kalium permanganat dengan natrium oksalat dilakukan pencampuran 0,1 gram natrium oksalat yang telah diencerkan dengan akuades dengan H2SO4. Reaksi yang terjadi pada proses pencampuran antara natrium oksalat dengan H2SO4 adalah sebagai berikut :
2Na+ + C2O42- + 2H+ + SO42- H2C204 + 2Na+ + SO42-

Dari reaksi di atas terlihat bahwa fungsi pengasaman larutan tidak lain adalah untuk memperoleh hasil yang berupa produk asam oksalat dan sebagai katalis. H2SO4 merupakan katalis yang bertujuan memperkecil besarnya energi aktifasi. Serta berfungsi untuk mempercepat jalannya suatu reaksi dalam keadaan asam sampai H2SO4 ini tidak bereaksi menghasilkan reaksi samping.

Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari bening menjadi merah muda pada larutan yang permanen dan tidak hilang selama beberapa menit. Perubahan warna ini terjadi karena Mn2+ (larutan bening) dan MnO4- (KMnO4) tereduksi oleh Na2C2O4 menjadi Mn2+ (merah muda). Titik ekivalen terjadi karena mol titrat sama dengan mol titran

Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer hingga didapatkan konsentrasi permanganat. Sebagai asam tidak dapat digunakan HCl. Karena HCl dapat dioksidasi menjadi klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat yang berlebih. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan adalah sebagai berikut :

5C2O42- + 8MnO4- + 16H+ 10CO2 +2Mn2- + 8H2O

Dari titrasi yang telah dilakukan, volume rata-rata KMnO4 yang digunakan untuk titrasi adalah 3,3 ml. Dari hasil perhitungan didapatkan konsentrasi KMnO4 yaitu 0,14 N.
Dengan keistimewaannya sebagai zat pengoksida kuat dan dapat bertindak sebagai indikator, maka larutan kalium permanganat digunakan sebagai zat baku dalam penetapan kalium dan kadar nitrit dalam percobaan ini.

·         Penentuan Kadar Nitrit

            Penentuan kadar nitrit ditentukan melalui titrasi redoks menggunakan larutan baku kalium permanganat. Penitrasian ini dilakukan dengan cara yang sedikit berbeda dengan standarisasi larutan kalium permanganat. Perbedaannya pada standarisasi larutan kalium permanganat, KMnO4 yang digunakan sebagai titran. Sedangkan pada penentuan kadar nitrit, NaNO2 yang digunakan sebagai titran.

   Penambahan H2SO4 dilakukan karena H2SO4 ini berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat laju reaksi dalam keadaan asam. Serta bertujuan untuk mmperkecil besarnya energi aktifasi yang timbul dan juga agar tidak menghasilkan reaksi samping. Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya warna ungu pada larutan. Dengan kata lain, titik akhir titrasi (titik ekivalen) ditandai dengan terjadinya perubahan warna pada larutan dari ungu menjadi bening. Perubahan warna ini terjadi karena titik ekivalen dicapai. Titik ekivalen terjadi karena mol titran sama dengan mol titrat. Selama titrasi berlangsung KMnO4 lenyap bereaksi. Tetapi, setelah titrat habis KMnO4 ini warnanya memudar hingga lenyap akibat reaksi MnO4- dengan Mn2+ hasil titrasi. Reaksi yang terjadi selama proses titrasi adalah sebagai berikut :

5NO2- + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3-

Volume rata-rata natrium nitrit yang digunakan untuk titrasi adalah 11,6 ml. Dari hasil perhitungan didapatkan kadar nitrit yaitu 13,8 %. Pada percobaan ini, tidak menggunakan indikator karena larutan KMnO4 dapat dipakai untuk indikator penentuan titik akhir titrasi. KMnO4 tidak memiliki range pH, tetapi hanya bekerja sebagai indikator pada umumnya.

REFERENSI

http://dwitaariyanti.blogspot.com/2010/07/analisa-permanganometri-dalam-campuran.html